如何進行檢測方法的驗證及確認

實驗室采用的檢測方法包括樣品的抽取、處理、運輸、存儲和制備等各個環(huán)節(jié)，確認時應當記錄確認所獲得的結(jié)果、使用確認的程序、確認對方法是否適合于預期的用途等，必要時還應包括不確定度和分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計學處理技術(shù)。

 

下面談談就方法發(fā)生了變更時或頒布新標準時，對方法如何進行確認：
 

1.在首次對外出具數(shù)據(jù)之前應確認（證實）標準方法已被正確的運用。

2.標準方法發(fā)生了變化應重新確認。

3.對標準方法定期清理或者查新，以確保最新有效版本。

 

 

一、檢測方法的選擇及使用要求

 

實驗室資質(zhì)認定(或認可)現(xiàn)場考核時確定的檢測項目的依據(jù)是國家標準、行業(yè)標準和地方標準。所以說，當沒有國際、國家、行業(yè)、地方規(guī)定的檢驗方法時，實驗室應盡可能選擇已經(jīng)公布或由知名的技術(shù)組織或有關科技文獻或雜志上公布的方法，但應經(jīng)實驗室技術(shù)主管確認。如是在實驗室計量認證或認可批準業(yè)務范圍內(nèi)，因客戶的特殊要求而發(fā)生的情況，其檢驗結(jié)果和報告上應有明確的說明。

 

另外需要使用非標準方法時，這些方法應征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的報告為委托方和用戶所接受。這是指必須在實驗室計量認證或認可批準業(yè)務范圍內(nèi)使用，所謂有效文件是指甲乙雙方對使用非標準方法檢測達成協(xié)議，一般來說應有雙方簽字蓋章，也可以在檢測委托（協(xié)議）書上注明，實驗室在檢測報告中也必需加以說明。 

 

因此，在檢測方法的選擇上，優(yōu)先使用國家標準，然后是行業(yè)標準、地方標準，非標準方法僅限于委托方同意才使用。

 

對于實驗室完成的每一項或每一系列檢驗的結(jié)果，均應按照檢驗方法中的規(guī)定，準確、清晰、明確、客觀地在檢驗證書或報告中表述，應采用法定計量單位。證書或報告中還應包括為說明檢驗結(jié)果所必需的各種信息采用方法所要求的全部信息。除上述明確的要求外，檢測報告中必需有檢測數(shù)據(jù)和結(jié)論。

 

所以說，檢測方法選擇的核心就是方法有效性，要特別注意的是：要使用最新有效版本的方法。

 

 

二、檢測方法的驗證及確認

 

當自己的實驗室將標準方法引入到自身的檢測工作時，則應對引入的標準方法進行驗證，并正確有效地運用。

 

方法的確認應廣泛全面，以滿足預定用途或應用領域的需要。標準方法確認準則是：所用的設備、環(huán)境條件、人員技術(shù)等。以證明實驗室能夠正確使用該新標準實施檢測過程。

 

標準方法的確認或是通過核查方式，并提供客觀證據(jù)，以證實某一特定預期用途的特殊要求得到滿足。用于確定某方法性能的技術(shù)宜是下列情況之一,或是其組合：

 

a.使用參考標準或標準物質(zhì)(參考物質(zhì))進行校準；

b.與其他方法所得的結(jié)果進行比較；

c.實驗室間比對；

d.對影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)評審；

e.根據(jù)對方法的理論原理和實踐經(jīng)驗的科學理解，對所得結(jié)果不確定度進行的評定。

 

實驗室應按照制定的相關工作程序選擇上述方法進行驗證，確認將要使用的檢測方法是否滿足要求，在確認方法確實可行后，方可投入使用。

 

對于方法確認試驗來說主要有：變更后的標準確認和新方法的確認。在確認時應該做方法的標準曲線、添加標準回收率試驗、最低檢出限試驗和精密度試驗等，并考慮方法的特異性和耐用性，如果需要時還應進行不確定度評估。應用實驗數(shù)據(jù)真實地證明方法的適用性、準確性和靈敏性。

 

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非標方法的確認

 

在《實驗室資質(zhì)認定評審準則》條款中規(guī)定：實驗室自行制訂的非標方法，經(jīng)確認后，可以作為資質(zhì)認定項目，但僅限特定委托方的檢測。非標準方法是指未經(jīng)相應標準化組織批準的檢測/校準方法。

 

只有在尚無國家標準、行業(yè)標準、地方標準時，實驗室方可自制非標檢測方法，應經(jīng)過確認：

 

a、從理論到實際對方法的理解；

b、使用標準物質(zhì)或參考標準進行校準；

c、與不同方法所得的結(jié)果進行比較；

d、實驗室間的比對試驗；

e、結(jié)果不確定度評定。

 

必要時對方法確認過程得到的測量值是否滿足顧客的技術(shù)要求進行評審，這些值可包括：測量結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復性限、復現(xiàn)性限、抵抗外來影響的穩(wěn)健性和抵抗來自樣品的基體干擾的交互靈敏度，可根據(jù)具體方法確定。

 

當缺乏信息時，一些指標如：準確度、檢出限、選擇性、線性、重復性、復現(xiàn)性、穩(wěn)健度和交互靈敏度等的范圍和不確定度，可以用簡化方式給出。經(jīng)過驗證和確認后形成文件，方可依據(jù)該方法檢測（限在特定委托方的檢測），并應征得客戶同意。

 

實驗室應使用適當?shù)姆椒ê统绦蜻M行所有檢測工作及職責范圍內(nèi)的其他有關業(yè)務活動（包括樣品的抽取、處置、傳送和貯存、制備，測量不確定度的估算，檢驗數(shù)據(jù)的分析）；這些方法和程序應與所要求的準確度有關檢驗的標準規(guī)范一致。

 

主要的目的要求是建立符合實際的檢測流程圖，通過流程圖找出關鍵的要素。不同的檢測對象應有不同的檢測流程圖。

 

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變更后的標準確認

 

標準如果一旦變更，就要對照新舊標準的變化情況，對方法涉及的儀器設備、實驗材料、環(huán)境條件的變化，以及技術(shù)人員的配備是否滿足標準方法要求進行分析，將這些信息反饋給技術(shù)負責人，讓技術(shù)負責人決策是否提供相關的資源來適應標準變更后的要求。當相關的資源配備后，實驗室應通過做實驗來驗證能夠正確運用變更后的標準方法。這個過程就是標準方法的確認。

 

標準變更的處置：

 

①. 對于只是標準的代號或年號變更，其檢驗方法、技術(shù)指標或參數(shù)沒有變化的原已通過的認證項目，只需將標準名稱和代號用文字說明統(tǒng)一匯總后，到許可部門辦理標準變更手續(xù),填寫《計量認證檢測標準變更備案審批表》，報實驗室資質(zhì)認定部門辦理標準變更手續(xù)。

 

②. 對于不僅是“標準”年號發(fā)生變化，檢驗方法、技術(shù)指標或技術(shù)參數(shù)也隨之提高，實驗室必須配備新的相應儀器設備才能滿足標準要求，或人員須經(jīng)過培訓才能操作儀器設備。屬于檢測性質(zhì)發(fā)生變化，實驗室應申請擴項(擴標準)評審，接受實驗室資質(zhì)認定部門組織的評審，經(jīng)評審組現(xiàn)場確認后，由發(fā)證機關發(fā)放新的項目附表。

 

如果涉及標準方法換版時，應重新對檢測方法進行驗證及確認，驗證及確認包括以下內(nèi)容：

 

a、新舊標準的差異分析；

b、執(zhí)行新標準所需人員的評價，必要時進行培訓，經(jīng)考核確認后授權(quán)上崗；

c、現(xiàn)有儀器設備適用性以及校準方法的評價，必要時補充相應儀器設備或重新校準；

d、環(huán)境條件的評審，必要時增添設施；

e、原始記錄表格和報告格式的評審，必要時要進行修訂。

 

對換版后的標準方法經(jīng)上述各方面驗證及確認后，條件均能滿足要求，方可按照該標準方法實施投入檢測使用。