HJ 356-2019 水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)（CODCr、NH3-N 等）數(shù)據(jù)有效性判別技術(shù)規(guī)范
2023-01-11 10:49:23 admin
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)獲取的化學(xué)需氧量(CODCr)、氨氮(NH3-N)、總磷(TP)、總氮(TN)、pH 值、溫度和流量等監(jiān)測數(shù)據(jù)的有效性判別流程、數(shù)據(jù)有效性判別指標(biāo)、數(shù)據(jù)有效性判別方法、有效均值的計算以及無效數(shù)據(jù)的處理。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于利用水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)獲取的化學(xué)需氧量(CODCr)、氨氮(NH3-N)、總磷(TP)、總氮(TN)、pH 值、溫度和流量監(jiān)測數(shù)據(jù)的有效性判別。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6920 水質(zhì) pH 值的測定 玻璃電極法
GB/T 11893 水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
GB/T 13195 水質(zhì) 水溫的測定 溫度計或顛倒溫度計測定法
HJ 355-2019 水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行技術(shù)規(guī)范
HJ 535 水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法
HJ 536 水質(zhì) 氨氮的測定 水楊酸分光光度法
HJ 636 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法
HJ 828 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法
HJ/T 70 高氯廢水 化學(xué)需氧量的測定 氯氣校正法
3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng) wastewater on-line monitoring system
由實現(xiàn)水污染源流量監(jiān)測、水污染源水樣采集、水污染源水樣分析及分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計與上傳等功能的軟硬件設(shè)施組成的系統(tǒng)。
3.2
水污染源在線監(jiān)測儀器 wastewater on-line monitoring equipment
水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)中用于在線連續(xù)監(jiān)測污染物濃度和排放量的儀器、儀表。
3.3
有效數(shù)據(jù) validity data
水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)正常采樣監(jiān)測時段獲得的經(jīng)審核符合質(zhì)量要求的數(shù)據(jù)。
4 數(shù)據(jù)有效性判別流程
水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)的運行狀態(tài)分為正常采樣監(jiān)測時段和非正常采樣監(jiān)測時段。
正常采樣監(jiān)測時段獲取的監(jiān)測數(shù)據(jù),根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)第 5 章、第 6 章規(guī)定的數(shù)據(jù)有效性判別標(biāo)準(zhǔn),進行有效性判別。
非正常采樣監(jiān)測時段包括儀器停運時段、故障維修或維護時段、校準(zhǔn)校驗時段,在此期間,無論在線監(jiān)測系統(tǒng)是否獲得或輸出監(jiān)測數(shù)據(jù),均為無效數(shù)據(jù)。
數(shù)據(jù)有效性判別流程見圖 1。
圖1 水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)據(jù)有效性判別流程圖
5 數(shù)據(jù)有效性判別指標(biāo)
5.1 實際水樣比對試驗誤差
5.1.1 CODCr、TOC、NH3-N、TP、TN 水質(zhì)自動分析儀
對每個站點安裝的 CODCr、TOC、NH3-N、TP、TN 水質(zhì)自動分析儀進行自動監(jiān)測方法與表 1 中規(guī)定的國家環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的比對試驗,兩者測量結(jié)果組成一個測定數(shù)據(jù)對,至少獲得 3 個測定數(shù)據(jù)對。比對過程中應(yīng)盡可能保證比對樣品均勻一致,實際水樣比對試驗結(jié)果應(yīng)滿足 HJ 355-2019 表 1 的要求。按照下列公式(1)、(2)分別計算實際水樣比對試驗的絕對誤差、相對誤差:
實際水樣比對試驗絕對誤差計算公式:
C = xn - Bn (1)
實際水樣比對試驗相對誤差計算公式:
式中:C——實際水樣比對試驗絕對誤差,
ΔC——實際水樣比對試驗相對誤差%,
xn——第 n 次測量值,mg/L;
5.1.2 pH 水質(zhì)自動分析儀與溫度計
對每個站點安裝的pH 水質(zhì)自動分析儀、溫度計進行自動監(jiān)測方法與表 1 中規(guī)定的國家環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的比對試驗，兩者測量結(jié)果組成一個測定數(shù)據(jù)對，比對過程中應(yīng)盡可 能保證比對樣品均勻一致，實際水樣比對試驗結(jié)果應(yīng)滿足 HJ 355-2019 表 1 的要求。按照下列公式（3）計算實際水樣比對試驗的絕對誤差：
實際水樣比對試驗絕對誤差計算公式：
C = x-B （3）
式中：C——實際水樣比對試驗絕對誤差，
pH 無量綱或℃；
x——pH 水質(zhì)自動分析儀（溫度計）測量值，pH 無量綱或℃；
B——國家環(huán)境監(jiān)測分析方法的測定值，pH 無量綱或℃。
表1 實際水樣國家環(huán)境監(jiān)測分析方法
5.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗誤差
標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗包括自動標(biāo)樣核查、標(biāo)準(zhǔn)溶液驗證。
對每個站點安裝的 CODCr、TOC、NH3-N、TP、TN 水質(zhì)自動分析儀，采用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品作為質(zhì)控考核樣品，用濃度約為現(xiàn)場工作量程上限值 0.5 倍的標(biāo)準(zhǔn)樣品進行自動標(biāo)樣核查試驗，試驗結(jié)果應(yīng)滿足 HJ 355-2019 表 1 的要求，否則應(yīng)對儀器進行自動校準(zhǔn)，儀器自動校準(zhǔn)完成后應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行驗證（可使用自動標(biāo)樣核查代替該操作），驗證結(jié)果應(yīng)滿足 HJ 355-2019 表 1 的要求。按照下列公式（4）計算標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗相對誤差：
式中：ΔA——標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗相對誤差，%；
x——標(biāo)準(zhǔn)樣品測試值，mg/L；
B——標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值，mg/L。
5.3 超聲波明渠流量計比對試驗誤差
對每個站點安裝的超聲波明渠流量計進行自動監(jiān)測方法與手工監(jiān)測方法的比對試驗， 比對試驗的方法按照HJ 355 的相關(guān)規(guī)定進行，比對試驗結(jié)果應(yīng)滿足 HJ 355-2019 表1 的要求。
6 數(shù)據(jù)有效性判別方法
6.1 有效數(shù)據(jù)判別
6.1.1 正常采樣監(jiān)測時段獲取的監(jiān)測數(shù)據(jù)，滿足本標(biāo)準(zhǔn)第 5 章規(guī)定的數(shù)據(jù)有效性判別標(biāo)準(zhǔn)， 可判別為有效數(shù)據(jù)。
6.1.2 監(jiān)測值為零值、零點漂移限值范圍內(nèi)的負值或低于儀器檢出限時，需要通過現(xiàn)場檢查、實際水樣比對試驗、標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗等質(zhì)控手段來識別，對于因?qū)嶋H排放濃度過低而產(chǎn)生的上述數(shù)據(jù)，仍判斷為有效數(shù)據(jù)。
6.1.3 監(jiān)測值如出現(xiàn)急劇升高、急劇下降或連續(xù)不變時，需要通過現(xiàn)場檢查、實際水樣比對試驗、標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗等質(zhì)控手段來識別，再做判別和處理。
6.1.4 水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)的運維記錄中應(yīng)當(dāng)記載運行過程中報警、故障維修、日常維護、校準(zhǔn)等內(nèi)容，運維記錄可作為數(shù)據(jù)有效性判別的證據(jù)。
6.1.5 水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)應(yīng)可調(diào)閱和查看詳細的日志，日志記錄可作為數(shù)據(jù)有效性判別的證據(jù)。
6.2 無效數(shù)據(jù)判別
6.2.1 當(dāng)流量為零時，在線監(jiān)測系統(tǒng)輸出的監(jiān)測值為無效數(shù)據(jù)。
6.2.2 水質(zhì)自動分析儀、數(shù)據(jù)采集傳輸儀以及監(jiān)控中心平臺接收到的數(shù)據(jù)誤差大于 1%時， 監(jiān)控中心平臺接收到的數(shù)據(jù)為無效數(shù)據(jù)。
6.2.3 發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗不合格、實際水樣比對試驗不合格時，從此次不合格時刻至上次校準(zhǔn)校驗（自動校準(zhǔn)、自動標(biāo)樣核查、實際水樣比對試驗中的任何一項）合格時刻期間的在線監(jiān)測數(shù)據(jù)均判斷為無效數(shù)據(jù)，從此次不合格時刻起至再次校準(zhǔn)校驗合格時刻期間的數(shù)據(jù)，作為非正常采樣監(jiān)測時段數(shù)據(jù)，判斷為無效數(shù)據(jù)。
6.2.4 水質(zhì)自動分析儀停運期間、因故障維修或維護期間、有計劃（質(zhì)量保證和質(zhì)量控制） 地維護保養(yǎng)期間、校準(zhǔn)和校驗等非正常采樣監(jiān)測時間段內(nèi)輸出的監(jiān)測值為無效數(shù)據(jù)，但對該時段數(shù)據(jù)作標(biāo)記，作為監(jiān)測儀器檢查和校準(zhǔn)的依據(jù)予以保留。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)獲取的化學(xué)需氧量(CODCr)、氨氮(NH3-N)、總磷(TP)、總氮(TN)、pH 值、溫度和流量等監(jiān)測數(shù)據(jù)的有效性判別流程、數(shù)據(jù)有效性判別指標(biāo)、數(shù)據(jù)有效性判別方法、有效均值的計算以及無效數(shù)據(jù)的處理。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于利用水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)獲取的化學(xué)需氧量(CODCr)、氨氮(NH3-N)、總磷(TP)、總氮(TN)、pH 值、溫度和流量監(jiān)測數(shù)據(jù)的有效性判別。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6920 水質(zhì) pH 值的測定 玻璃電極法
GB/T 11893 水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
GB/T 13195 水質(zhì) 水溫的測定 溫度計或顛倒溫度計測定法
HJ 355-2019 水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行技術(shù)規(guī)范
HJ 535 水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法
HJ 536 水質(zhì) 氨氮的測定 水楊酸分光光度法
HJ 636 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法
HJ 828 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法
HJ/T 70 高氯廢水 化學(xué)需氧量的測定 氯氣校正法
3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng) wastewater on-line monitoring system
由實現(xiàn)水污染源流量監(jiān)測、水污染源水樣采集、水污染源水樣分析及分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計與上傳等功能的軟硬件設(shè)施組成的系統(tǒng)。
3.2
水污染源在線監(jiān)測儀器 wastewater on-line monitoring equipment
水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)中用于在線連續(xù)監(jiān)測污染物濃度和排放量的儀器、儀表。
3.3
有效數(shù)據(jù) validity data
水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)正常采樣監(jiān)測時段獲得的經(jīng)審核符合質(zhì)量要求的數(shù)據(jù)。
4 數(shù)據(jù)有效性判別流程
水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)的運行狀態(tài)分為正常采樣監(jiān)測時段和非正常采樣監(jiān)測時段。
正常采樣監(jiān)測時段獲取的監(jiān)測數(shù)據(jù),根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)第 5 章、第 6 章規(guī)定的數(shù)據(jù)有效性判別標(biāo)準(zhǔn),進行有效性判別。
非正常采樣監(jiān)測時段包括儀器停運時段、故障維修或維護時段、校準(zhǔn)校驗時段,在此期間,無論在線監(jiān)測系統(tǒng)是否獲得或輸出監(jiān)測數(shù)據(jù),均為無效數(shù)據(jù)。
數(shù)據(jù)有效性判別流程見圖 1。
圖1 水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)據(jù)有效性判別流程圖
5 數(shù)據(jù)有效性判別指標(biāo)
5.1 實際水樣比對試驗誤差
5.1.1 CODCr、TOC、NH3-N、TP、TN 水質(zhì)自動分析儀
對每個站點安裝的 CODCr、TOC、NH3-N、TP、TN 水質(zhì)自動分析儀進行自動監(jiān)測方法與表 1 中規(guī)定的國家環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的比對試驗,兩者測量結(jié)果組成一個測定數(shù)據(jù)對,至少獲得 3 個測定數(shù)據(jù)對。比對過程中應(yīng)盡可能保證比對樣品均勻一致,實際水樣比對試驗結(jié)果應(yīng)滿足 HJ 355-2019 表 1 的要求。按照下列公式(1)、(2)分別計算實際水樣比對試驗的絕對誤差、相對誤差:
實際水樣比對試驗絕對誤差計算公式:
C = xn - Bn (1)
實際水樣比對試驗相對誤差計算公式:
式中:C——實際水樣比對試驗絕對誤差,
ΔC——實際水樣比對試驗相對誤差%,
xn——第 n 次測量值,mg/L;
5.1.2 pH 水質(zhì)自動分析儀與溫度計
對每個站點安裝的pH 水質(zhì)自動分析儀、溫度計進行自動監(jiān)測方法與表 1 中規(guī)定的國家環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的比對試驗，兩者測量結(jié)果組成一個測定數(shù)據(jù)對，比對過程中應(yīng)盡可 能保證比對樣品均勻一致，實際水樣比對試驗結(jié)果應(yīng)滿足 HJ 355-2019 表 1 的要求。按照下列公式（3）計算實際水樣比對試驗的絕對誤差：
實際水樣比對試驗絕對誤差計算公式：
C = x-B （3）
式中：C——實際水樣比對試驗絕對誤差，
pH 無量綱或℃；
x——pH 水質(zhì)自動分析儀（溫度計）測量值，pH 無量綱或℃；
B——國家環(huán)境監(jiān)測分析方法的測定值，pH 無量綱或℃。
表1 實際水樣國家環(huán)境監(jiān)測分析方法
| 項目 | 分析方法名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)號 |
| CODCr |
水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法 | HJ 828 |
| 高氯廢水 化學(xué)需氧量的測定 氯氣校正法 | HJ/T 70 | |
| NH3-N |
水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法 | HJ 535 |
| 水質(zhì) 氨氮的測定 水楊酸分光?光度法 | HJ 536 | |
| TP | 水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 | GB/T 11893 |
| TN | 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 | HJ 636 |
| pH值 | 水質(zhì) pH值的測定 玻璃電?極法 | GB/T 6920 |
| 水溫 | 水質(zhì) 水溫的測定 溫度計或顛倒溫度計測定法 | GB/T 13195 |
標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗包括自動標(biāo)樣核查、標(biāo)準(zhǔn)溶液驗證。
對每個站點安裝的 CODCr、TOC、NH3-N、TP、TN 水質(zhì)自動分析儀，采用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品作為質(zhì)控考核樣品，用濃度約為現(xiàn)場工作量程上限值 0.5 倍的標(biāo)準(zhǔn)樣品進行自動標(biāo)樣核查試驗，試驗結(jié)果應(yīng)滿足 HJ 355-2019 表 1 的要求，否則應(yīng)對儀器進行自動校準(zhǔn)，儀器自動校準(zhǔn)完成后應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行驗證（可使用自動標(biāo)樣核查代替該操作），驗證結(jié)果應(yīng)滿足 HJ 355-2019 表 1 的要求。按照下列公式（4）計算標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗相對誤差：
式中：ΔA——標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗相對誤差，%；
x——標(biāo)準(zhǔn)樣品測試值，mg/L；
B——標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值，mg/L。
5.3 超聲波明渠流量計比對試驗誤差
對每個站點安裝的超聲波明渠流量計進行自動監(jiān)測方法與手工監(jiān)測方法的比對試驗， 比對試驗的方法按照HJ 355 的相關(guān)規(guī)定進行，比對試驗結(jié)果應(yīng)滿足 HJ 355-2019 表1 的要求。
6 數(shù)據(jù)有效性判別方法
6.1 有效數(shù)據(jù)判別
6.1.1 正常采樣監(jiān)測時段獲取的監(jiān)測數(shù)據(jù)，滿足本標(biāo)準(zhǔn)第 5 章規(guī)定的數(shù)據(jù)有效性判別標(biāo)準(zhǔn)， 可判別為有效數(shù)據(jù)。
6.1.2 監(jiān)測值為零值、零點漂移限值范圍內(nèi)的負值或低于儀器檢出限時，需要通過現(xiàn)場檢查、實際水樣比對試驗、標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗等質(zhì)控手段來識別，對于因?qū)嶋H排放濃度過低而產(chǎn)生的上述數(shù)據(jù)，仍判斷為有效數(shù)據(jù)。
6.1.3 監(jiān)測值如出現(xiàn)急劇升高、急劇下降或連續(xù)不變時，需要通過現(xiàn)場檢查、實際水樣比對試驗、標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗等質(zhì)控手段來識別，再做判別和處理。
6.1.4 水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)的運維記錄中應(yīng)當(dāng)記載運行過程中報警、故障維修、日常維護、校準(zhǔn)等內(nèi)容，運維記錄可作為數(shù)據(jù)有效性判別的證據(jù)。
6.1.5 水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)應(yīng)可調(diào)閱和查看詳細的日志，日志記錄可作為數(shù)據(jù)有效性判別的證據(jù)。
6.2 無效數(shù)據(jù)判別
6.2.1 當(dāng)流量為零時，在線監(jiān)測系統(tǒng)輸出的監(jiān)測值為無效數(shù)據(jù)。
6.2.2 水質(zhì)自動分析儀、數(shù)據(jù)采集傳輸儀以及監(jiān)控中心平臺接收到的數(shù)據(jù)誤差大于 1%時， 監(jiān)控中心平臺接收到的數(shù)據(jù)為無效數(shù)據(jù)。
6.2.3 發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗不合格、實際水樣比對試驗不合格時，從此次不合格時刻至上次校準(zhǔn)校驗（自動校準(zhǔn)、自動標(biāo)樣核查、實際水樣比對試驗中的任何一項）合格時刻期間的在線監(jiān)測數(shù)據(jù)均判斷為無效數(shù)據(jù)，從此次不合格時刻起至再次校準(zhǔn)校驗合格時刻期間的數(shù)據(jù)，作為非正常采樣監(jiān)測時段數(shù)據(jù)，判斷為無效數(shù)據(jù)。
6.2.4 水質(zhì)自動分析儀停運期間、因故障維修或維護期間、有計劃（質(zhì)量保證和質(zhì)量控制） 地維護保養(yǎng)期間、校準(zhǔn)和校驗等非正常采樣監(jiān)測時間段內(nèi)輸出的監(jiān)測值為無效數(shù)據(jù)，但對該時段數(shù)據(jù)作標(biāo)記，作為監(jiān)測儀器檢查和校準(zhǔn)的依據(jù)予以保留。
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